Verfahren zur Salzanalyse

Autoren: Hans-Jürgen Schwarz, AHusen

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Abstract

Bei dem Vorliegen einer Salzbelastung und bei Salzschäden kann eine große Auswahl von Untersuchungsmethoden eingesetzt werden. Es werden die Methoden dargestellt, die in der Regel eine quantitative Bestimmung der salzbildenden Ionen, zumindest aber eine qualitative Bestimmung der Einzelionen oder Salözphasen, erlauben. Das Messprinzip, das Einsatzgebiet und die Stärken jeder Methode werden kurz skizziert.

Polarisationsmikroskopie

Mit Hilfe der Polarisationsmikroskopie können  die verschiedenen Salze aufgrund ihre optischen Eigenschaften bestimmt werden. Dazu gehört insbesondere die Untersuchung der Doppel- und Lichtbrechung der Salze. Gegenüber den normalen Durchlicht-Mikroskopen besitzt das Polarisationsmikroskop zwei Polarisatoren (Polarisator und Analysator). Durch den Analysator kann die Änderung des linear polarisierten Lichtes aufgrund der optischen Eigenschaften des Salzes erfasst werden.

Mikrochemie

Mit mikrochemischen Reaktionen können an sehr geringen Probenmengen Salzanalysen durchgeführt werden. Die Reaktionsprodukte sind entweder farbige oder weisse Niederschläge, die mit blossem Auge sichtbar sind oder Kristalle, welche an ihrer typischen Ausbildung mit Hilfe eines Mikroskops mit ca. 100-facher Vergrösserung (z. B. Chemiemikroskop) erkannt werden können. Diese Methode lässt sich auch gut vor Ort an den Objekten einsetzen. Die mikrochemische Salzanalyse besteht im qualitativen Nachweis einzelner Salzionen, in mehr oder weniger konzentrierter wässriger Lösung.

Röntgendiffraktometrie (XRD)

Mit der XRD können qualitative und quantitative Salzanalysen durchgeführt werden. An den Kristallgitterebenen von allen kristallinen Stoffen wie den Salzen  wird ein Röntgenstrahl vergleichbar der Beugung von Licht an Strichgittern, gebeugt. Treffen Röntgenstrahlen auf ein Kristall, so ergibt sich eine Reihe von "Reflexen", die charakteristish für jedes Salz ist, quasi einen "Fingerprint" darstellt.  Ist die Wellenlänge der Röntgenstrahlung bekannt, so lässt sich aus der Lage der Beugungsreflexe die untersuchte kristalline Phase, d. h. in unserem Fall das Salz, bestimmen.

Atomabsorptionsspektroskopie (AAS)

Die Atomabsorptionsspektroskopie ist ein Verfahren, das eine schnelle und sehr genaue quantitative Bestimmungen vieler Elemente erlaubt. Da die Methode auf der Energieabsorption durch freie Atome beruht, kann sie meist ohne vorhergehende Trennungs- oder Isolierungsschritte von anderen in der Probe vorhandenen Elementen angewendet werden. Die zur Untersuchung benötigte Probenmenge ist gering. Es lassen sich damit Konzentrationen in Größenordnungen von einem millionstel (ppm) oder gar einem milliardstel Teil (ppb) in der Probe nachweisen. Es werden nur die Elemenete analysiert, nach denen man sucht.

Induktiv gekoppeltes Plasma (ICP)

Das ICP dient zur Anregung z.B. bei der Atomemissionsspektroskopie (AES-ICP) oder in der Kopplung mit einem Massenspektrometer (ICP-MS). Das induktiv gekoppelte Plasma ist ein im Hochfrequenzfeld (27 MHz) ionisiertes Gas (Argon), das als Atomisierungs- und Anregungsmedium für die eingesprühte, flüssige oder gelöste Probe dient. Das ICP kann in der Emissions-Spektroskopie mit verschiedenen optischen und elektrischen Systemen entweder mit simultanen oder sequentiellen Multielement-Spektrometern kombiniert werden. Es lassen sich damit sehr geringe Konzentrationen in Größenordnungen von einem millionstel (ppm) oder einem milliardstel Teil (ppb) in der Probe nachweisen.

Ionenchromatographie (IC)

Unter Chromatographie versteht man ganz allgemein Verfahren zur Trennung von Substanzen, wobei diese unterschiedlich zwischen einer stationären und einer mobilen Phase verteilt werden. Bei der Ionenchromatographie werden aufgrund ihrer Ladungen Ionen an der stationären Phase gebunden und später durch einen Eluenten durch einen Ionenaustausch in die mobile Phase frei gegeben. Die Quantifizierung geschieht mit Hilfe eines geeigneten Detektors. Unter Nutzung spezifischer Trennsäulen können sowohl Anionen wie auch Kationen quatitativ in geringer Konzentration bestimmt werden.

Photometrie

Das Grundprinzip der Photometrie besteht darin, eine farbige bzw. lichtabsorbierende Lösung herzustellen, wobei der gesuchte Stoff oder das gesuchte Element in eine lichtechte, farbige und lösliche Verbindung eingebaut oder überführt wird oder eine Farbreaktion auslöst bzw. steuert. Die Photometrie beruht dabei auf der Messung der Absorption monochromatischer Strahlung durch die Lösung. Es sind damit quantitative Analysen von Anionen und Kationenin in einer für die Salzanalytik ausreichenden Genauigkeit möglich.

X-ray diffraction = Röntgenbeugung

Als Phase wird ein stofflicher Zustand bezeichnet, der in sich, makroskopisch betrachtet, homogen ist.

Inductive Coupled Plasma, Methode zur Elementanalyse

Beim Plasma handelt es sich um ein hochionisiertes Gasgemisch bei sehr hohen Temperaturen (mehrere tausend K).

chemisches Verfahren zur Auftrennung eines Stoffgemisches in die einzelnen Bestandteile

Negativ geladene Ionen

Kationen sind positiv geladene Ionen.