Verfahren zur Salzanalyse: Unterschied zwischen den Versionen

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== Autoren ==
Autoren: [[Benutzer:Hschwarz|Hans-Jürgen Schwarz]], AHusen  
HSchwarz, AHusen, NN
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== Zusammenfassung ==
== Abstract  ==


Bei dem Vorliegen einer Salzbelastung und bei Salzschäden kann eine große Auswahl von Untersuchungsmethoden eingesetzt werden. Es werden die Methoden dargestellt, die in der Regel eine quantitative Bestimmung der salzbildenden Ionen, zumindest aber eine qualitative Bestimmung der Einzelionen oder Salözphasen, erlauben. Das Messprinzip, das Einsatzgebiet und die Stärken jeder Methode werden kurz skizziert.


== [[Polarisationsmikroskopie]]  ==
== [[Polarisationsmikroskopie]]  ==


Mit Hilfe der Polarisationsmikroskopie können&nbsp; die verschiedenen Salze aufgrund ihre optischen Eigenschaften bestimmt werden. Dazu gehört insbesondere die Untersuchung der Doppel- und Lichtbrechung der Salze. Gegenüber den normalen Durchlicht-Mikroskopen besitzt das Polarisationsmikroskop zwei Polarisatoren (Polarisator und Analysator). Durch den Analysator kann die Änderung des linear polarisierten Lichtes aufgrund der optischen Eigenschaften des Objektes erfasst werden.
Mit Hilfe der Polarisationsmikroskopie können&nbsp; die verschiedenen Salze aufgrund ihre optischen Eigenschaften bestimmt werden. Dazu gehört insbesondere die Untersuchung der Doppel- und Lichtbrechung der Salze. Gegenüber den normalen Durchlicht-Mikroskopen besitzt das Polarisationsmikroskop zwei Polarisatoren (Polarisator und Analysator). Durch den Analysator kann die Änderung des linear polarisierten Lichtes aufgrund der optischen Eigenschaften des Salzes erfasst werden.  


== [[Mikrochemie]] ==
== [[Mikrochemie]] ==
Mit mikrochemischen Reaktionen können an sehr geringen Probenmengen Salzanalysen durchgeführt werden. Die Reaktionsprodukte sind entweder farbige oder weisse Niederschläge, die mit blossem Auge sichtbar sind oder Kristalle, welche an ihrer typischen Ausbildung  mit Hilfe eines Mikroskops mit ca. 100-facher Vergrösserung (z. B. Chemiemikroskop) erkannt werden können. Diese Methode lässt sich auch gut vor Ort an den Objekten einsetzen. Die mikrochemische Salzanalyse besteht im qualitativen Nachweis einzelner Salzionen, in mehr oder weniger konzentrierter wässriger Lösung.


== [[Röntgendiffraktometrie (XRD)]]==
== [[Röntgendiffraktometrie (XRD)]] ==


Mit der XRD können qualitative und quantitaive Phasenanalysen durchgeführt werden. An den Kristallgitterebenen von Mineralen wird ein Röntgenstrahl vergleichbar der Beugung von Licht an Strichgittern, gebeugt. Treffen Röntgenstrahlen auf ein Kristall, so ergibt sich eine Reihe von "Reflexen", die in Beziehung zum auftreffenden Winkel der Strahlung auf einer Gitterebenenschar stehen. Es gilt hierbei die Bragg'sche Beziehung.
Mit der XRD können qualitative und quantitative Salzanalysen durchgeführt werden. An den Kristallgitterebenen von allen kristallinen Stoffen wie den Salzen&nbsp; wird ein Röntgenstrahl vergleichbar der Beugung von Licht an Strichgittern, gebeugt. Treffen Röntgenstrahlen auf ein Kristall, so ergibt sich eine Reihe von "Reflexen", die charakteristish für jedes Salz ist, quasi einen "Fingerprint" darstellt.&nbsp; Ist die Wellenlänge der Röntgenstrahlung bekannt, so lässt sich aus der Lage der Beugungsreflexe die untersuchte kristalline Phase, d. h. in unserem Fall das Salz, bestimmen.
Ist die Wellenlänge der Röntgenstrahlung bekannt, so lässt sich aus der Lage der Beugungsreflexe die untersuchte kristalline Phase, d. h. in unserem Fall das Salz bestimmen.


== [[Atomabsorptionsspektroskopie (AAS)]] ==
== [[Atomabsorptionsspektroskopie (AAS)]] ==


Die Atomabsorptionsspektroskopie ist ein Verfahren, das eine schnelle und sehr genaue quantitative Bestimmungen fast aller Elemente erlaubt. Da die Methode auf der Energieabsorption durch freie Atome beruht, kann sie meist ohne vorhergehende Trennungs- oder Isolierungsschritte von anderen in der Probe vorhandenen Elementen angewendet werden. Die zur Untersuchung benötigte Probenmenge ist gering. Es lassen sich damit Konzentrationen in Größenordnungen von einem Millionstel (ppm) oder gar einem milliardstel Teil (ppb) in der Probe nachweisen. Es werden nur die Elemenet analysiert, nach denen man sucht.
Die Atomabsorptionsspektroskopie ist ein Verfahren, das eine schnelle und sehr genaue quantitative Bestimmungen vieler Elemente erlaubt. Da die Methode auf der Energieabsorption durch freie Atome beruht, kann sie meist ohne vorhergehende Trennungs- oder Isolierungsschritte von anderen in der Probe vorhandenen Elementen angewendet werden. Die zur Untersuchung benötigte Probenmenge ist gering. Es lassen sich damit Konzentrationen in Größenordnungen von einem millionstel (ppm) oder gar einem milliardstel Teil (ppb) in der Probe nachweisen. Es werden nur die Elemenete analysiert, nach denen man sucht.  


== [[Induktiv gekoppeltes Plasma (ICP)]]==
== [[Induktiv gekoppeltes Plasma (ICP)]] ==


Das ICP dient zur Anregung z.B. bei der Atomemissionsspektroskopie (AES-ICP) oder in der Kopplung mit einem Massenspektrometer (ICP-MS). Das induktiv gekoppelte Plasma ist ein im Hochfrequenzfeld (27 MHz) ionisiertes Gas (Argon), das als Atomisierungs- und Anregungsmedium für die eingesprühte, flüssige oder gelöste Probe dient. Das ICP kann in der Emissions-Spektroskopie mit verschiedenen optischen und elektrischen Systemen entweder zu simultanen oder sequentiellen Multielement-Spektrometern kombiniert werden.
Das ICP dient zur Anregung z.B. bei der Atomemissionsspektroskopie (AES-ICP) oder in der Kopplung mit einem Massenspektrometer (ICP-MS). Das induktiv gekoppelte Plasma ist ein im Hochfrequenzfeld (27 MHz) ionisiertes Gas (Argon), das als Atomisierungs- und Anregungsmedium für die eingesprühte, flüssige oder gelöste Probe dient. Das ICP kann in der Emissions-Spektroskopie mit verschiedenen optischen und elektrischen Systemen entweder mit simultanen oder sequentiellen Multielement-Spektrometern kombiniert werden. Es lassen sich damit sehr geringe Konzentrationen in Größenordnungen von einem millionstel (ppm) oder einem milliardstel Teil (ppb) in der Probe nachweisen.<br>


==[[Ionenchromatographie (IC)]]==
== [[Ionenchromatographie (IC)]] ==


Unter Chromatographie versteht man ganz allgemein Verfahren zur Trennung von Substanzen, wobei diese unterschiedlich zwischen einer stationären und einer mobilen Phase verteilt werden.  
Unter Chromatographie versteht man ganz allgemein Verfahren zur Trennung von Substanzen, wobei diese unterschiedlich zwischen einer stationären und einer mobilen Phase verteilt werden. Bei der Ionenchromatographie werden aufgrund ihrer Ladungen Ionen an der stationären Phase gebunden und später durch einen Eluenten durch einen Ionenaustausch in die mobile Phase frei gegeben. Die Quantifizierung geschieht mit Hilfe eines geeigneten Detektors.&nbsp;Unter Nutzung spezifischer Trennsäulen können sowohl Anionen wie auch Kationen quatitativ in geringer Konzentration bestimmt werden.<br>
Bei der Ionenchromatographie werden aufgrund ihrer Ladungen Ionen an der staionären Phase gebunden und später durch einen Eluenten durch einen Ionenaustausch in die mobile Phase frei gegeben. Die Quantifizierung geschieht mit Hilfe eines geeigneten Detektors. Dabei werden üblicher Weise zwei grundsätzliche Techniken unterschieden: die Suppressor-Technik und die direkte Bestimmung der Ionen in der mobilen Phase.


==[[Photometrie]]==
== [[Photometrie]] ==


Das Grundprinzip besteht darin, eine farbige bzw. lichtabsorbierende Lösung herzustellen, wobei der gesuchte Stoff oder das gesuchte Element in eine lichtechte, farbige und lösliche Verbindung eingebaut oder überführt wird oder eine Farbreaktion auslöst bzw. steuert.  
Das Grundprinzip der Photometrie besteht darin, eine farbige bzw. lichtabsorbierende Lösung herzustellen, wobei der gesuchte Stoff oder das gesuchte Element in eine lichtechte, farbige und lösliche Verbindung eingebaut oder überführt wird oder eine Farbreaktion auslöst bzw. steuert. Die Photometrie beruht dabei auf der Messung der Absorption monochromatischer Strahlung durch die Lösung. Es sind damit quantitative Analysen von Anionen und Kationenin in einer für die Salzanalytik ausreichenden Genauigkeit möglich.<br>
Die Photometrie beruht dabei auf der Messung der Absorption monochromatischer Strahlung durch die Lösung.


==[[Weitere Methoden]]==
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== [[IR-Spektroskopie]] ==


== Literatur ==


== [[Raman-Spektroskopie]] ==


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== [[Rasterelektronenmikroskopie]] (REM)  ==
 
== [[Weitere Methoden]]  ==
 
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== Literatur  ==
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Aktuelle Version vom 11. Juni 2012, 14:48 Uhr

Autoren: Hans-Jürgen Schwarz, AHusen

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Abstract[Bearbeiten]

Bei dem Vorliegen einer Salzbelastung und bei Salzschäden kann eine große Auswahl von Untersuchungsmethoden eingesetzt werden. Es werden die Methoden dargestellt, die in der Regel eine quantitative Bestimmung der salzbildenden Ionen, zumindest aber eine qualitative Bestimmung der Einzelionen oder Salözphasen, erlauben. Das Messprinzip, das Einsatzgebiet und die Stärken jeder Methode werden kurz skizziert.

Polarisationsmikroskopie[Bearbeiten]

Mit Hilfe der Polarisationsmikroskopie können  die verschiedenen Salze aufgrund ihre optischen Eigenschaften bestimmt werden. Dazu gehört insbesondere die Untersuchung der Doppel- und Lichtbrechung der Salze. Gegenüber den normalen Durchlicht-Mikroskopen besitzt das Polarisationsmikroskop zwei Polarisatoren (Polarisator und Analysator). Durch den Analysator kann die Änderung des linear polarisierten Lichtes aufgrund der optischen Eigenschaften des Salzes erfasst werden.

Mikrochemie[Bearbeiten]

Mit mikrochemischen Reaktionen können an sehr geringen Probenmengen Salzanalysen durchgeführt werden. Die Reaktionsprodukte sind entweder farbige oder weisse Niederschläge, die mit blossem Auge sichtbar sind oder Kristalle, welche an ihrer typischen Ausbildung mit Hilfe eines Mikroskops mit ca. 100-facher Vergrösserung (z. B. Chemiemikroskop) erkannt werden können. Diese Methode lässt sich auch gut vor Ort an den Objekten einsetzen. Die mikrochemische Salzanalyse besteht im qualitativen Nachweis einzelner Salzionen, in mehr oder weniger konzentrierter wässriger Lösung.

Röntgendiffraktometrie (XRD)[Bearbeiten]

Mit der XRD können qualitative und quantitative Salzanalysen durchgeführt werden. An den Kristallgitterebenen von allen kristallinen Stoffen wie den Salzen  wird ein Röntgenstrahl vergleichbar der Beugung von Licht an Strichgittern, gebeugt. Treffen Röntgenstrahlen auf ein Kristall, so ergibt sich eine Reihe von "Reflexen", die charakteristish für jedes Salz ist, quasi einen "Fingerprint" darstellt.  Ist die Wellenlänge der Röntgenstrahlung bekannt, so lässt sich aus der Lage der Beugungsreflexe die untersuchte kristalline Phase, d. h. in unserem Fall das Salz, bestimmen.

Atomabsorptionsspektroskopie (AAS)[Bearbeiten]

Die Atomabsorptionsspektroskopie ist ein Verfahren, das eine schnelle und sehr genaue quantitative Bestimmungen vieler Elemente erlaubt. Da die Methode auf der Energieabsorption durch freie Atome beruht, kann sie meist ohne vorhergehende Trennungs- oder Isolierungsschritte von anderen in der Probe vorhandenen Elementen angewendet werden. Die zur Untersuchung benötigte Probenmenge ist gering. Es lassen sich damit Konzentrationen in Größenordnungen von einem millionstel (ppm) oder gar einem milliardstel Teil (ppb) in der Probe nachweisen. Es werden nur die Elemenete analysiert, nach denen man sucht.

Induktiv gekoppeltes Plasma (ICP)[Bearbeiten]

Das ICP dient zur Anregung z.B. bei der Atomemissionsspektroskopie (AES-ICP) oder in der Kopplung mit einem Massenspektrometer (ICP-MS). Das induktiv gekoppelte Plasma ist ein im Hochfrequenzfeld (27 MHz) ionisiertes Gas (Argon), das als Atomisierungs- und Anregungsmedium für die eingesprühte, flüssige oder gelöste Probe dient. Das ICP kann in der Emissions-Spektroskopie mit verschiedenen optischen und elektrischen Systemen entweder mit simultanen oder sequentiellen Multielement-Spektrometern kombiniert werden. Es lassen sich damit sehr geringe Konzentrationen in Größenordnungen von einem millionstel (ppm) oder einem milliardstel Teil (ppb) in der Probe nachweisen.

Ionenchromatographie (IC)[Bearbeiten]

Unter Chromatographie versteht man ganz allgemein Verfahren zur Trennung von Substanzen, wobei diese unterschiedlich zwischen einer stationären und einer mobilen Phase verteilt werden. Bei der Ionenchromatographie werden aufgrund ihrer Ladungen Ionen an der stationären Phase gebunden und später durch einen Eluenten durch einen Ionenaustausch in die mobile Phase frei gegeben. Die Quantifizierung geschieht mit Hilfe eines geeigneten Detektors. Unter Nutzung spezifischer Trennsäulen können sowohl Anionen wie auch Kationen quatitativ in geringer Konzentration bestimmt werden.

Photometrie[Bearbeiten]

Das Grundprinzip der Photometrie besteht darin, eine farbige bzw. lichtabsorbierende Lösung herzustellen, wobei der gesuchte Stoff oder das gesuchte Element in eine lichtechte, farbige und lösliche Verbindung eingebaut oder überführt wird oder eine Farbreaktion auslöst bzw. steuert. Die Photometrie beruht dabei auf der Messung der Absorption monochromatischer Strahlung durch die Lösung. Es sind damit quantitative Analysen von Anionen und Kationenin in einer für die Salzanalytik ausreichenden Genauigkeit möglich.